Selecta MACRO - Page 21

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Introduction
Les méthodes les plus communes
pour l’estimation de la
contamination organique se basent
sur la détermination globale des
matières oxydables présentes dans
l’eau et qui sont susceptibles de
s’oxyder à partir de l’oxygène du
milieu, puis les méthodes qui
déterminent chacune des
substances organiques présentes
sont les plus laborieuses. Les
méthodes d’analyses globales de
la matière organique contaminant
les usagers actuellement sont :
- La demande chimique d’oxygène
(DCO). Mesure des matières
oxydables par le bichromate de
potassium en milieu acide.
- La demande biologique d’oxygène
DBO). Mesure des matières
organiques biodégradables.
Dans certains pays, la limite légale
de contamination se détermine au
travers de l’expression : ( DBO +
DCO ) / 2
Principe
La demande chimique en oxygène,
D.C.O., peut être considérée
comme une mesure approximative
de la demande théorique
d’oxygène, qui est la quantité
d’oxygène consommée par
l’oxydation totale des constituants
organiques aux produits
inorganiques.
La D.C.O. se définit comme la
quantité d’oxygène qui est
équivalente à la quantité de
dichromate consommé par les
matières dissoutes et en
suspension, quand l’échantillon est
traité par le dit oxydant dans des
conditions définies.
Objet et champ d’application
Détermination de la DCO pour les
eaux résiduelles avec des valeurs
supérieures à 30 mg/l.
La valeur maximale qui puisse se
DCO-01DETERMINATION DE LA DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (D.C.O.). 1/3
déterminer dans un échantillon
sans dissolution est de 700 mg/l.
Cette méthode n’est pas applicable
à des eaux qui après leur
dissolution, contiennent plus de
2000 mg/l d’ions chlorures, comme
l’est l’eau de mer et les eaux
saumâtres.
Description de la méthode
Une grande partie de la matière
organique s’oxyde par l’effet d’un
mélange chaud de dichromate et
sulfurique.
Le mélange se met en reflux joint à
la solution acide avec un excès de
sel de chrome (K
2
Cr
2
O
7
).
Une fois la digestion réalisée, on
titre l’excès avec un sulfate
ammoniaque de fer (FAS), qui
permet de connaitre la matière
organique oxydable, calculée en
termes d’oxygène équivalent (mg
O
2
/l).
Cette relation est de 1.5 moles
d’oxygène pour chacun de
dichromate..
Réactifs nécessaires
Ácide sulfurique 4 mol/l: On ajoute
à 500 ml d’eau, 220 d’acide
sulfurique (r= 1.84 g/ml). On laisse
refroidir et on dilue jusqu’à 1000 ml.
Ácide sulfurique - sulfate d’argent:
On ajoute 10 g de sulfate d’argent
(Ag
2
SO
4
) à 35 ml d’eau.
On ajoute 965 ml d’acide sulfurique
(r= 1.84 g/ml). On laisse reposer
1 à 2 jours pour la dissolution. La
dissolution est favorisée par
l’agitation.
Sulfate de fer (II) et d’ammonium
(FAS), solution titrée,
(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
.6H
2
O 0.12 mol/l:
On dissout 47 g de sulfate de fer
(II) et d’ammonium hexahydraté
dans l’eau. On ajoute 20 ml d’acide
sulfurique (r= 1.84 g/ml), on laisse
refroidir et on dilue avec l’eau
jusqu’à 1000 ml.
C
FAS
=
0.04 M x 6 x 10 ml
=
2.4
V
FAS
x 1 V
FAS
V
FAS
=ml de solution de sulfate de
fer (II) et d’ammonium consommé.
4- Dichromate potassique, solution
patrp, K
2
Cr
2
O
7
0.040 mol/l, qui
contient du sel de mercure
(II): On dissout 80 g de sulfate de
mercure (II) (HgSO
4
) dans 800 ml
d’eau. On ajoute avec précaution
100 ml d’acide sulfurique (r= 1.84
g/ml). On laisse refroidir et on
dissout dans la solution 11.768 g
de dichromate potassique,
préalablement desséché à 105ºC
pendant 2 h. On transvase la
solution dans une fiole jaugée et on
dilue jusqu’à 1000 ml.
La solution est stable pendant au
moins pendant 1 mois.
Hydrogéphtalate de potassium,
solution patron KC
8
H
5
O
4
2.0824
mmol/l: On fait dissoudre 0.4251 g
de hydrogéphtalate de potassium ,
préalablement desséché à 105ºC,
dans de l’eau et on dilue jusqu’à
1000 ml avec l’eau.
La solution à une valeur théorique
de DCO de 500 mg/l. Cette solution
reste stable au moins une semaine
et se conserve à 4ºC.
CES ESSAIS DEMANDES LA MANIPULATION DE SUBSTANCES DANGEREUSES
MANIPULATION OF CORROSIVE PRODUCTS IS REQUIRED
Cette solution doit être titrée chaque jour
de la manière suivante :
On dilue 10 ml de la solution patron de
dichromate de potassium jusqu’à
approximativement 100 ml avec de
l’acide sulfurique 4 mol/l.
On titre la solution de sulfate de fer (II) et
d’ammoniaque en présence de 2 ou 3
gouttes de ferrina comme indiqué.
La concentration c, exprimée en moles
par litre de la solution de sulfate de fer
(II) et d’ammonium, s’obtient par la
formule :