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12.1 Ausführliche Test-Erläuterung
12.1.1 Diffusionstest
Wird ein benetztes Filter eingangs-
seitig mit Druck beaufschlagt,
so stellt sich nach kurzer Zeit
ein diffuser Gasstrom durch die
Filtermembrane ein, der einen
Druck abfall zur Folge hat.
Diese Gasdiffusion lässt sich wie
folgt definieren:
∆p
N = D · L ––––––– · F
d
N = Molenstrom pro Sekunde
D = Diffusionskoeffizient
L = Löslichkeitskoeffizient des
Testgases im Benetzungs-
medium
p
1
= anliegender Differenzdruck
an der Membrane
d = Schichtdicke des Flüssigkeits-
films in der Membrane
F = effektive Filterfläche
Aus der Gleichung ist ersichtlich,
dass die Diffusion u.a. auch vom
Löslichkeitskoeffizienten „L“ und
der effektiven Filterfläche „F“
abhängig ist.
Dies bedeutet einerseits, dass
abweichende Benetzungsmedien
und Testgase aufgrund verschie-
dener Löslichkeitskoeffizienten zu
abweichenden Diffusionswerten
führen und andererseits bei sehr
kleinen Filterflächen (z.B. Plan-
filtern) sehr geringe Diffusionswerte
vorliegen, die messtechnisch nicht
mehr hinreichend genau erfasst
werden können. Aus diesem Grunde
sollte der Diffusionstest bei Plan-
filter-Systemen nicht durchgeführt
werden. Andererseits eignet sich
diese Testmethode hervorragend
zur Integritätsprüfung von mittleren
und größeren Filter kerzen-Systemen
ab ca. 1000 cm
2
Filterfläche.
Der Diffusionswert eines Filter-
elementes lässt sich aus Druckab-
fall, Testzeit, System-Nettovolumen
und Bezugsdruck p
0
= 1000 mbar
nach DIN 58356, Teil 2, wie folgt
berechnen:
p
1
· V
N
p
1
D = –––––––––– . I
n
––––––––– [ m I / m i n ]
P
0
· t p
1
- ∆p
D = Diffusion in ml/min bzw. ml/
Testzeit
p
1
= Testdruck zu Beginn der
Messung in mbar
p
2
= Druck am Ende der Messung
in mbar
∆p = p
1
- p
2
in mbar
V
N
= System-Nettovolumen in ml
t = Testzeit in min
P
0
= 1000 mbar
Der berechnete Diffusionswert
bezieht sich auf einen konstanten
Testdruck und ist systemvolumen-
unabhängig, so dass eine direkte
Korrelation zum tatsächlichen
Abscheideverhalten des Filters
gegeben ist.
12.1.2 Bubble-Point-Test
In benetzten Membranen wird
die Benetzungsflüssigkeit durch
Kapillarkräfte im Inneren der
Porenstruktur festgehalten. Diese
Kraft nimmt mit kleiner werdenden
Porengrößen zu. Um die Flüssigkeit
wieder aus der Filtermatrix auszu-
treiben, ist ein ganz bestimmter
porengrößenabhängiger Gasdruck
erforderlich.
Dieser Druckwert wird allgemein
als „Bubble-Point“ bezeichnet und
zeigt die größten Poren eines Filters
an, da diese naturgemäß zuerst
freigeblasen werden. Kennzeichnend
dafür ist eine überproportionale
Zunahme der Diffusion. Unter-
schreitet der BP-Wert einen
vorgegebenen Grenzwert, kann das
Filtrationsziel (z.B. SteriIfiltration)
nicht mehr mit Sicherheit erreicht
werden.
Für ein ideales Kapillarsystem
kann der Bubble-Point wie folgt
berechnet werden:
2σ · cos
B . P . = ––––––––––––
r
B.P. = Bubble-Point-Wert
σ = Oberflächenspannung
der Benetzungsflüssigkeit
(sigma)
cos = Benetzungswinkel zwischen
Benetzungsflüssigkeit und
Filteroberfläche (teta)
r = Porenradius
Daraus folgt, dass der Bubble-
Point eines Filters sowohl vom
Filtermaterial (anderer Benetzungs-
winkel) als auch insbesondere
von der Oberflächenspannung des
Benetzungsmediums abhängig ist.
Niedrige Oberflächenspannungen
– wie sie bei org. Lösungsmitteln,
Detergenzien und Emulgatoren
vorliegen – führen zu niedrigen
BP-Werten.
Da die Oberflächenspannung
außerdem temperaturabhängig ist,
ergeben sich bei unterschiedlichen
Mediumtemperaturen auch unter-
schiedliche BP-Werte. Wird dabei
der für den Diffusions- bzw. Druck-
abfalltest erforderliche Prüfdruck
erreicht oder gar unterschritten, ist
die Durchführung dieses Tests unter
Standard-Testbedingungen nicht
mehr möglich. Die Testparameter
sind dann neu festzulegen. Dies ist
bei der Eingabe der Testparameter
besonders zu beachten.
Der Bubble-Point-Test eignet sich
vornehmlich zur Überprüfung von
Planfiltersystemen.
12 Anhang
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