Micro GC 3000A Operating Manual
トラブルシューティング
クロマトグラフの問題
3.
保持時間がサンプルの量とともに変わる場合。
カラムが処理できる以上のサンプルがある場合、ピークが変形し、ピー
クは保持時間が短いほうにシフトします。
サンプルを薄めるか、注入量を減らしてみます。
ピークの症状
ピークがない
これは通常、操作者のミスが原因です。可能性としては、間違った信号の割
り当て、低い感度の設定 ( ピークはあっても検出されない )、検出器の故障な
どがあります。他の原因はさまざまです。症状の再現を試みてください。
ピークの反転
最も可能性が高いのは、熱伝導率検出器の不適切な信号の定義または間違っ
た極性の設定です。
余分なピーク
これには 2 種類あります。付加的付加的ピークは、サンプルから予想される以外の
ピークが発生するものです。ゴーストゴーストピークは、サンプルを注入していない
ときにも発生します ( サンプル分析中に、本物のピークに混じって発生することも
あります )。
1.
ピークがブランク分析時にも発生する場合。
ゴーストピークは、カラムがしばらく初期温度の状態であるときに、よ
く観察されます。たとえば、朝の最初の分析時 ( 特に月曜日の朝 ) にはよ
くゴーストピークが現れます。
•
ゴーストピークは、キャリアガスの不純物、油などによる配管の汚
れによっても発生します。それほど多くはありませんが、キャリア
ガス中の微量の酸素、水分などと固定相との反応によって発生する
こともあります。
汚れた吸気口はゴーストピーク発生の原因になります。吸気口の残
留物が揮発または熱分解して、カラムヘッドに送り込まれます。吸
気口の温度を下げてみます。これでゴーストが消えたり減ったりす
る場合は、吸気口を掃除します。
これは、上記のゴーストピークのこともあります。ブランク分析 (
キャリアガスのみ ) を実行します。ピークが残る場合は、サンプルが
原因ではありません。
サンプルが純粋であると想定すると、もう 1 つの原因は、吸気口の
過熱による化合物の熱劣化です。これは、吸気口の温度を下げると、
検証できます。
•
2.
付加的ピークは、純粋なサンプルを注入したときに発生します。
•
•
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