Micro GC 3000A Operating Manual
トラブルシューティング
メソッドの問題
メソッドの問題
この節では、メソッドのトラブルに対処し、正しくない機器パラメータ設定
や間違ったピーク同定ウィンドウ、不適切なピーク検出パラメータから発生
する問題を解決する方法について説明します。これらはすべて、サンプルの
モル % 組成の計算結果の間違いにつながります。
Calibration Standard の分析時に、レポートとクロマトグラムに次のような現
象が発生した場合には、メソッドを点検する必要があります。
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存在するはずの成分がモル % レポートでゼロになっている。
ピークが積分されていない、または間違って積分されている。
モル % 組成が以上に高い、または低い。
キャリブレーションがサンプルの濃度に近いときに、サンプルの正規化
していない合計が 95 〜 105% の範囲におさまらない。
多くの場合は、いくつか調整を加えて、機器を簡単に整備するだけで、機器
の性能を改善することができます。まず、焼出を実行して、システムの清掃
を行うことから始めてください。
カラムと検出器の焼出
この手順は、分析を妨害する可能性がある以前のサンプルの残留物 ( つまり
高分子量の成分) をカラムと検出器から除去する一般的な方法です (一部のカ
ラムに関しては不適当 )。時間がたつと、少量の汚染物質が特にカラム内に蓄
積して、ピークの先細りと保持時間のずれの原因になることがあります。
機器の焼出メソッドを作成することをお勧めします。このメソッドを次の機
会に実行します。
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初めて取り付けた後
GC モジュールの交換品を取り付けた後
マイクロ GC の電源を切った後、またはマイクロ GC を保管した後
カラムの性能を回復するために必要に応じて定期的に
焼出を実行するには、次の手順に従います。
1.
セリティケミカルで、 機器または GC モジュールの名前 > の焼出」と「<
いう名前のメソッドを作成します。表 22 の値を使用して、各 GC モ
ジュールの流量、実行回数、および温度を設定します。
さまざまな時間を設定したカラムが GC にある場合は、同じ焼出時間を
使用する GC モジュールをセットにして焼出メソッドを作成します。
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